Спектральный и радиоуглеродный анализ композитного материала

Здравствуйте.

Рады приветствовать вас на сайте Союз «Федерация судебных экспертов».

Понимаю, что вас интересует не рутинная, а очень глубокая, почти «лабораторно-криминалистическая» задача. Композитные материалы (углепластик, кевлар, стеклопластик, карбон) сейчас встречаются везде: от деталей автомобилей и авиации до строительных конструкций и предметов искусства. Чтобы определить их точный состав, происхождение, возраст или подлинность, не обойтись без сложных инструментальных методов. И здесь основным инструментом станет спектральный и радиоуглеродный анализ композитного материала. Давайте разберем все по порядку.

Стоимость и сроки

Стоимость такого анализа существенно выше обычной экспертизы, потому что требует редкого оборудования и высокой квалификации. В Москве цена на спектральный и радиоуглеродный анализ композитного материала стартует от 35 000 рублей за один образец (если нужна только спектроскопия). Если же требуется радиоуглеродное датирование (а это еще и пробоподготовка, и акселераторная масс-спектрометрия), стоимость вырастает до 60 000 – 90 000 рублей. Сроки: спектральный анализ занимает 5-7 рабочих дней. Радиоуглеродный метод требует больше времени – от 10 до 21 рабочего дня, так как образец необходимо сжечь, графитизировать и облучить на ускорителе. Полный спектральный и радиоуглеродный анализ композитного материала обычно выполняется за 15-20 дней.

Какие документы необходимы

Для того чтобы экспертиза прошла гладко, подготовьте следующие документы и материалы:

Акт отбора образцов (если материал изымался с места происшествия, со стройки, с изделия). В акте должны быть подписи понятых или заинтересованных лиц, описание места отбора, внешний вид.

Информация об объекте: что это за композит (предположительно), откуда он взят, для каких целей использовался, есть ли предположения о его возрасте или происхождении (например: «деталь карбона от спорткара 2015 года выпуска» или «кусок обшивки с неизвестного БПЛА»).

Задача от заказчика (письменно): нужно ли просто определить химический состав (спектральный анализ) или установить точный возраст (радиоуглерод). В идеале – сформулировать вопросы, на которые должен ответить эксперт.

Сопроводительное письмо с вашими реквизитами и целью экспертизы (судебная, досудебная, частное исследование).

Обратите внимание: для радиоуглеродного анализа образец не должен быть загрязнен современными органическими веществами (жир от пальцев, краска, клей). Поэтому заворачивайте его в чистую алюминиевую фольгу, не в полиэтилен и не трогайте голыми руками.

Как провести? Порядок действий

Мы делаем все по науке. Вот пошаговая процедура:

Заключение договора. Вы приносите (или присылаете нарочным) образец композита. Мы подписываем договор, в котором прописываем: «Провести спектральный и радиоуглеродный анализ композитного материала (указать конкретные методы: ИК-Фурье спектроскопия, рамановская спектроскопия, AMS-датирование)».

Подготовка образца. Композит механически измельчается, затем (для радиоуглерода) подвергается химической обработке – удаляются посторонние карбонаты и гуминовые кислоты. Это длится 2-3 дня.

Спектральный этап. Образец исследуется на спектрометре: получается характеристическая кривая, по которой определяют элементный состав матрицы и наполнителя (углерод, кремний, бор, эпоксидная смола и т.д.).

Радиоуглеродный этап. Превращаем углерод из образца в графит, затем облучаем пучком ионов на ускорительной масс-спектрометрии. Измеряем соотношение изотопов C14/C12. Так вычисляем возраст (с погрешностью до 30-50 лет для материалов моложе 10 000 лет). Это сердце спектральный и радиоуглеродный анализ композитного материала – именно он дает ответ: «композит изготовлен в 2018 году» или «его возраст примерно 1200 лет».

Выдача заключения. Получаете документ с таблицами, графиками спектров, калиброванными датами и выводами.

Какие трудности могут возникнуть

Они неизбежны в такой тонкой области. Будьте готовы:

Маленький или сильно загрязненный образец. Для радиоуглеродного анализа нужно не менее 0,5-1 грамма чистого углерода. Если композит содержит много пластика или стекловолокна, а углерода в нем мало – анализ невозможен. Второй нюанс: если образец пропитан маслом, кровью или современным клеем, спектральный и радиоуглеродный анализ композитного материала даст неверный возраст (завышенный или заниженный). Мы тогда предложим очистку, но не всегда она возможна.

Сложность интерпретации спектров. У многих композитов спектры перекрываются. Например, углепластик с эпоксидной смолой дает почти те же пики, что и углепластик с полиэфирной смолой. Эксперт должен быть очень опытным. У нас такие есть.

Разрушение образца. И спектральный, и тем более радиоуглеродный анализ – разрушающие методы. Образец будет сожжен (радиоуглерод) или измельчен и облучен. Вы не сможете вернуть его в первозданном виде. Это нужно понимать и прописывать в договоре.

Фоновое загрязнение углеродом. В лабораториях всегда есть современный углерод в воздухе (от дыхания персонала, от пыли). Если образец очень старый (тысячи лет), даже микрограмм современного загрязнения сдвинет датировку на сотни лет. Мы контролируем этот процесс с помощью «холостых» проб, но идеальной чистоты не бывает.

Юридические сложности. В арбитражных судах все еще встречаются судьи, которые не вполне понимают разницу между «радиоуглеродным» и «спектральным». Им нужно подробно объяснять в заключении. Наша практика показывает, что экспертизы, где оба метода применены корректно, принимаются судами без вопросов.

Где провести в Москве

Такие исследования проводятся только в специализированных лабораториях с аккредитацией. Наш Союз «Федерация судебных экспертов» сотрудничает с лабораторным комплексом в Москве, где есть ИК-Фурье спектрометр, рамановский спектрометр и доступ к АМС-ускорителю (анализы проводятся на базе одного из институтов РАН, с которым у нас договор). Вам не нужно ехать в институт – вы привозите образец к нам в офис, мы оформляем договор, а дальше образец передается в лабораторию. Через оговоренный срок вы забираете результат у нас. Также возможен выезд эксперта на место для отбора проб, если объект габаритный (например, часть фюзеляжа или карбоновое шасси).

Общие правила и процедура проведения

Общие правила таковы:

Наличие аккредитации. Методики спектрального и радиоуглеродного анализа должны быть утверждены и аттестованы. Мы используем ГОСТ и методики, принятые в судебной экспертизе.

Принцип «слепых» проб. Эксперт не должен знать, откуда взят образец и какой возраст ожидается. Это исключает субъективизм.

Двухэтапность. Сначала – спектральный анализ (быстрый и недорогой). Если он показывает, что материал содержит современный углерод (более 95% С14), то радиоуглеродное датирование имеет смысл только для оценки очень малого возраста (последние 50-100 лет). Если же спектр показывает обедненный углерод (почти нет радиоуглерода), то возраст может достигать тысяч лет. Только после такого скрининга проводится дорогой радиоуглеродный этап. В итоге спектральный и радиоуглеродный анализ композитного материала – это комплекс, где один метод проверяет и дополняет другой.

Хранение. Образцы хранятся в герметичных контейнерах при контролируемой влажности. Часть образца (дубликат) обязательно сохраняется на случай повторной или встречной экспертизы.

Если вам нужно определить, из каких волокон и связующего сделан неизвестный композит, подтвердить или опровергнуть его возраст (например, для дела о подделке антиквариата из углепластика или для спора о качестве современных деталей) – обращайтесь.

За подробной и точной консультацией приглашаем вас в наш офис Союз «Федерация судебных экспертов», адрес которого указан на сайте: https://fedexpertiza.ru/#contacts