Анализ на мокрую химию металлического порошка

Здравствуйте.

Рады приветствовать вас на сайте Союза «Федерация судебных экспертов».

Вы обратились к специфическому виду лабораторного исследования, которое необходимо для контроля качества сырья перед высокотехнологичным процессом — индукционной наплавки. Метод «мокрой химии» (классический гравиметрический или титриметрический анализ) позволяет с высокой точностью определить массовую долю легирующих элементов, примесей и основного металла в порошковой шихте. Такое исследование здесь называется анализ на мокрую химию металлического порошка, и оно критически важно: если состав не соответствует паспорту, наплавленный слой будет иметь трещины или низкую износостойкость.

Стоимость

Цена зависит от количества определяемых элементов (железо, хром, никель, молибден, углерод, сера, фосфор и т.д.) и необходимости разложения особо стойких материалов (например, сплавов на основе железа с карбидами). В базовом варианте анализ на мокрую химию металлического порошка для 3-4 элементов стоит от 8 000 до 15 000 рублей за один образец. Полный расширенный анализ (определение 8-10 элементов, включая углерод и серу) обойдётся в 18 000–30 000 рублей. Отмечу, что анализ на мокрую химию металлического порошка дешевле спектральных методов (например, ОЭС) по стоимости оборудования, но требует высокой квалификации лаборанта и большего времени.

Сроки

Стандартный срок выполнения — 5–10 рабочих дней. В этот период входит: подготовка пробы (усреднение, квартование, взвешивание), растворение порошка в кислотах (часто при нагреве), осаждение или титрование для каждого элемента, математический пересчёт на массовую долю, оформление протокола. Срочный вариант (2–3 дня) возможен за доплату 50%, но при условии, что метод разложения выбран стандартный (в царской водке или смеси кислот) и не требуется дополнительная очистка от кремния.

Какие документы необходимы

Для инициирования исследования потребуются:

Заявка в свободной форме с указанием марки сплава (если известна) или требуемого элементного состава (например, Fe основа, Cr 18-20%, Ni 8-10%, C 0.1%).

Паспорт на партию порошка (если есть) — для сравнения заявленных и фактических значений.

Акт отбора проб (для арбитражных или судебных случаев — с указанием даты, места отбора, присутствия свидетелей).

Информация о виде порошка (сферический, оскольчатый, размер фракции — менее 50 мкм, 50-150 мкм и т.д.), так как это влияет на навеску.

Если анализ выполняется для технологического контроля — техническое задание от технолога.

Без чёткой спецификации на требуемые элементы провести анализ на мокрую химию металлического порошка невозможно — неизвестно, что именно и с какой точностью определять.

Как провести: процедура

Алгоритм включает:

Лаборант принимает герметично упакованную банку с порошком массой не менее 20 грамм (для полного анализа).

Проводится сушка порошка при 105°С до постоянной массы (удаляется влага, которая исказит результат).

Отбирается навеска (обычно 0.1–1.0 г) на аналитических весах с точностью 0.0001 г.

Навеска переводится в раствор: для сталей и сплавов на основе железа — растворение в смеси азотной и соляной кислот (царская водка) при нагревании. Для хромоникелевых сплавов — дополнительное добавление фтористоводородной кислоты для разрушения карбидов.

Для каждого элемента проводится своя реакция: железо — титрование бихроматом, хром — фотоколориметрия или титрование солью Мора, никель — гравиметрия с диметилглиоксимом, углерод — сжигание в токе кислорода с поглощением CO₂.

Результаты пересчитываются на исходную навеску. Анализ на мокрую химию металлического порошка завершается протоколом, где указана массовая доля каждого элемента в процентах с погрешностью (обычно ±0.1–0.3% абс.).

Трудности, которые могут возникнуть

Неполное растворение порошка из-за образования пассивирующей оксидной плёнки (особенно у алюминиевых или титановых сплавов). Требуется подбор другого кислотного травления или электрохимическое растворение. Без полного растворения анализ на мокрую химию металлического порошка даст заниженные значения.

Загрязнение пробы на стадии отбора (например, пыль, масло от оборудования). Придётся заказывать повторный отбор либо мыть порошок органическими растворителями (ацетон, спирт), что увеличивает срок на 2 дня.

Очень мелкая фракция (менее 10 мкм) может пылить и теряться при взвешивании. Работаем в вытяжном шкафу с электростатическим антистатиком.

Отсутствие стандартных образцов для контроля. Для верификации используем метод «введено-найдено»: добавляем известное количество анализируемого элемента в чистое железо и смотрим процент извлечения. Без этого анализ не может считаться достоверным.

Где провести в Москве

В нашей химической лаборатории на юге Москвы, аккредитованной в системе Росаккредитации (аттестат № RA.RU.21HЛ12). У нас есть вытяжные шкафы с кислотостойким покрытием, аналитические весы, муфельная печь, фотоколориметр КФК-3, а также установка для сжигания углерода и серы. Все химикаты — квалификации «х.ч.» (химически чистые). Важно: мы проводим анализ на мокрую химию металлического порошка в том числе для целей судебной металлургической экспертизы.

Общие правила и процедура проведения

Анализ на мокрую химию металлического порошка выполняется в соответствии с ГОСТ 28033-89 «Сталь. Методы рентгенофлуоресцентного анализа» (для мокрой химии — по ГОСТ 12344-2003 для углерода, ГОСТ 12352-81 для никеля и т.д.). Основные правила:

Навеска должна быть не менее 5 масс образца, чтобы получить представительный результат для порошка с фракцией до 200 мкм.

Каждый анализ проводится в двух параллелях — расхождение между ними не более 0.2% абсолютных.

Результат выражается в процентах по массе на сухое вещество.

Протокол включает методику разложения, использованные реактивы и значения погрешности измерения.

За подробной и точной консультацией приглашаем вас в наш офис Союз «Федерация судебных экспертов», адрес которого указан на сайте: https://fedexpertiza.ru/#contacts